Verbessert die LED-Spektralleistung mit Perylenfarbstoff

Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 10841 (2023) Diesen Artikel zitieren

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LEDs bieten ein breites Spektrum an spektraler Leistung mit hoher Effizienz. Allerdings sind die Wirkungsgrade von Festkörper-LEDs mit grünen und gelben Wellenlängen aufgrund des Fehlens geeigneter Materialien mit direkter Bandlücke eher gering. Hier stellen wir perylenverstärkte grüne LEDs vor und entwickeln sie, die einen höheren Wirkungsgrad von 48 % bei Steckdosen im Vergleich zu 38 % bei grünen Festkörper-LEDs erzielen. Während der Wirkungsgrad der perylenverstärkten roten LED mit Steckdosen immer noch geringer ist als der einer roten Festkörper-LED, zeigen wir, dass Remote-Phosphor-Farbkonverter wirksame Lösungen für die gezielte Spektralabstimmung im gesamten sichtbaren Spektrum der Gartenbaubeleuchtung sind. In dieser Arbeit rüsten wir vorhandene weiße LEDs nach und steigern die Photosynthese durch spektrale Leistungsoptimierung, um ein höheres Rot-Blau-Verhältnis zu erreichen. Unsere Ergebnisse zeigen eine deutliche Verbesserung des Pflanzenwachstums um bis zu 39 % nach einem 4-monatigen Wachstumszyklus. Selbst bei Dauerbeleuchtung mit einem Strom von 400 mA beobachten wir keine sichtbare Verschlechterung des Farbkonverters. Dies eröffnet neue Möglichkeiten für den Einsatz perylenbasierter Farbkonverter für abstimmbare Beleuchtung mit hoher Helligkeit.

Die künstliche Beleuchtung hat sich von der Glühbirne über Leuchtstofflampen bis hin zu Leuchtdioden (LEDs) weiterentwickelt. Die Menschheit hat von diesem technologischen Fortschritt nicht nur im Hinblick auf eine Steigerung der Energieeffizienz profitiert, sondern auch durch eine Erweiterung des Anwendungsspektrums1,2: mobile Geräte und Laptops, Projektoren, optische Kommunikation und sogar Pflanzenlampen für die Landwirtschaft, um nur einige zu nennen ein paar. Eine der beeindruckendsten Eigenschaften von LEDs ist jedoch, dass sie eine große Farbpalette bieten. Dies wird dadurch erreicht, dass als aktives Emissionsmaterial unterschiedliche Halbleitermaterialien mit unterschiedlichen Bandlücken verwendet werden und dadurch unterschiedliche Emissionsfarben erzeugt werden. Dies unterscheidet sich von dem Konzept, Filter auf eine Breitbandquelle wie eine Leuchtstofflampe anzuwenden, um die gewünschten Farben zu erhalten, was zu einem Energieverlust führt.

Dennoch gibt es bei LEDs ein Problem namens „grüne Lücke“3,4, das auf das Fehlen eines geeigneten Materials mit direkter Bandlücke für die Emissionsschicht zurückzuführen ist. Im Allgemeinen schneiden Festkörper-LEDs im Bereich von 530–580 nm (dh grün bis gelb) im Hinblick auf die Strahlungseffizienz im Vergleich zu blauen und roten LEDs schlecht ab. Blaue und rote LEDs haben Wirkungsgrade von mehr als 50 %, während grüne und gelbe LEDs eher geringe Wirkungsgrade von unter 40 % haben4. Eine Möglichkeit, die geringe Effizienz grüner Festkörper-LEDs zu überwinden, ist die Verwendung eines Leuchtstoffs, entweder eines On-Chip- oder eines Remote-Farbkonverters. Diese Techniken werden bereits in vielen LED-Produkten eingesetzt. Weiße LEDs können durch die Verwendung blauer LEDs erzeugt werden, in die On-Chip-Leuchtstoffe eingebettet sind, z. B. gelbes Ce:YAG5,6. Es hat sich gezeigt, dass phosphorkonvertierte weiße LEDs natürliche Farben mit einem hohen Farbwiedergabeindex (CRI) und einer hohen Effizienz von 100 lm/W7 erzeugen. Nanoco hat rote Quantenpunkte in seine weißen LEDs eingeführt, um warmweiße LEDs mit einem hohen CRI8 herzustellen. Ein weiteres Beispiel wäre die Verwendung grüner und roter Quantenpunkte (QDs) als Farbkonverter für blaue organische LEDs (OLEDs) in der neuesten Display-Technologie: QD-OLED9,10. Hier zeigen wir, dass wir durch die Verwendung einer bestimmten Klasse organischer Farbstoffe – Farbstoffe auf Perylenbasis11,12,13 – eine bessere Steckdoseneffizienz für grüne LEDs erreichen können. Wir wählen Farbstoffe auf Perylenbasis, da diese nachweislich eine starke Lichtabsorption im UV-sichtbaren Spektrum, eine hohe Photolumineszenz-Quantenausbeute (PLQY) und eine hohe photochemische und thermische Stabilität aufweisen14,15,16,17. Der Farbstoff auf Perylenbasis wird in eine Polymermatrix eingebracht, um einen Remote-Leuchtstoff zu bilden, und wird in einem Abstand von 4 mm vom LED-Chip platziert. In dieser Konfiguration, bei der der Remote-Leuchtstoff in der Nähe der LED montiert ist, wird die LED als fluoreszenzverstärkte LED oder kurz F-LED bezeichnet, und der Remote-Leuchtstoff wird als Fluoreszenzfarbkonverter (FCC) bezeichnet.

In dieser Arbeit wird die Spektralabstimmung der F-LED untersucht, um die Qualität und Effizienz künstlicher Beleuchtung zu verbessern und um herauszufinden, wie sie in bestimmten Anwendungen, beispielsweise in der Landwirtschaft, von Nutzen sein könnte18. Der Marktwert von LEDs als Wachstumsbeleuchtung für die Indoor-Landwirtschaft sowie als Zusatzbeleuchtung ist im Laufe der Jahre enorm gestiegen12. Da immer mehr Investitionen in diesen Bereich der Landwirtschaft mit kontrollierten Umgebungsbedingungen fließen, wächst das Bewusstsein dafür, wie sich unterschiedliche Lichtspektren auf das Pflanzenwachstum auswirken19, und Indoor-Landwirte möchten oft herausfinden, welche Lichtintensität und welches Lichtspektrum für eine bestimmte Kultur optimal sind. Daher wurden Forschungsstudien zur Verwendung von Leuchtstoffen und Upconversion-Partikeln zur Abstimmung der Lichtspektren für Pflanzen20,21,22 und Mikroalgen23,24,25 durchgeführt. Dazu gehört das Auftragen eines Films aus NaYF4:Yb,Er-Upconversion-Partikeln auf Blätter20 und der Ersatz des Daches eines Gewächshauses durch eine Kunststofffolie mit Ca1−kSrkS:Cu+,Eu2+-Phosphorzusatz22. Alternativ erfordert der Einsatz verschiedenfarbiger LEDs als über mehrere Wellenlängen abstimmbare Leuchten die Berücksichtigung der Spannungen und Wattzahlen der verschiedenfarbigen LEDs, was für Anwendungen in einer großen Indoor-Farm zu kostenintensiv sein könnte. Wir gehen dieses Problem an, indem wir unseren FCC als passive Farbabstimmung „auf Abruf“ einführen. Diese Lösung weist mehrere Vorteile auf: (i) sie ist kostengünstig, (ii) bietet ein hohes Maß an Anpassungsmöglichkeiten bei den Wellenlängen und (iii) benötigt nur eine einzige Art von Lichtquelle (z. B. Blau, UV oder Weiß), wodurch die Es sind komplexe Schaltkreise erforderlich, die unterschiedliche Einschaltspannungen unterschiedlich farbiger LEDs berücksichtigen. Wir demonstrieren dieses Konzept der spektralen Abstimmung in einer Fallstudie, in der wir die Wirksamkeit der Verwendung eines roten FCC zur Abstimmung des Spektrums weißer LEDs für das Wachstum von Zimmerpflanzen bewerten.

Von Perylen abgeleitete Farbstoffe sind aus den folgenden Gründen unser Material der Wahl für lumineszierende Farbkonverter: (i) Sie haben eine hohe Photolumineszenz-Quantenausbeute (PLQY), (ii) sind relativ stabil, (iii) sind in den meisten organischen Stoffen gut löslich Lösungsmittel (polar und unpolar) und (iv) haben eine hohe Arbeitstemperatur und wären daher mit Herstellungsprozessen wie der Extrusion kompatibel, die für die Produktion der FCCs in großem Maßstab erforderlich sind26. In unseren vorherigen Experimenten wurde eine Vielzahl von Farbstoffen getestet, darunter Cumarin und 4-Dicyanomethylen-2-methyl-6-p-dimethylaminostyryl-4H-pyran (DCM)-Derivatfarbstoffe. Trotz ihrer hohen Quanteneffizienz und ihres Schutzes in einer Polymermatrix weisen viele dieser kommerziell erhältlichen Farbstoffe jedoch eine geringe photochemische Stabilität auf, was sie für unsere vorgeschlagene Anwendung mit langfristig hoher Anregungsintensität ungeeignet macht.

Wir bereiten zunächst grüne und rote Farbstofflösungen auf Perylenbasis in Chloroform vor, um deren Absorptions- und Emissionsbereich zu untersuchen (Abb. 1a, b). Es ist zu beobachten, dass der grüne Perylenfarbstoff blaues Licht (also im Bereich von ca. 380–500 nm) besser absorbiert als der rote Farbstoff. Die Unterschiede in den Absorptionsspektren (Peakwellenlängen und Intensität) der Perylenfarbstoffe können auf die unterschiedlichen funktionellen Gruppen der Moleküle zurückgeführt werden (Abb. S1), die dazu führten, dass sie unterschiedliche HOMO-LUMO-Orbitale aufwiesen. Insbesondere bei einer Wellenlänge von 480 nm schwingt das grüne Perylen besser mit als das rote Perylen und weist dadurch eine stärkere Absorption auf. Umgekehrt absorbiert das rote Perylen bei 580 nm stark, während das grüne nicht absorbiert. Wir haben auch beobachtet, dass das grüne Perylen eine geringere intrinsische Quanteneffizienz aufweist als das rote (84,91–95,71 % für 0,001 Gew.-%, Abb. S2), was auf einen höheren strahlungslosen Verlust aufgrund der höheren Absorption bei der Messwellenlänge zurückzuführen ist von 405 nm (siehe „Methoden“). Bei diesem strahlungslosen Verlust handelt es sich in der Regel um einen Phononen-vermittelten Prozess, wie z. B. lokale Erwärmung, der die Abbaugeschwindigkeit erhöht (z. B. Aufbrechen von Bindungen oder Oxidation)27.

(a) Absorptionskurven verschiedener Konzentrationen von rotem und grünem Perylenfarbstoff in Chloroform. (b) Entsprechende Emissionskurven der gleichen Materialien, gemessen im Spektralfluss (nW/nm) mit einer Anregungswellenlänge von 405 nm. Gepunktete Linien dienen als visuelle Orientierungshilfen und zeigen, dass es bei steigender Konzentration zu einer vernachlässigbaren Verschiebung des Absorptionspeaks, aber zu einer deutlichen Rotverschiebung des Emissionspeaks kommt. Stabilitätsdaten von roten und grünen FCC-Coupons, die den Bedingungen (c) Einweichen in blaues Licht [L], (d) hoher Luftfeuchtigkeit [H] und (e) Hitze [T] ausgesetzt wurden, wie im Abschnitt „Methoden“ dargelegt.

Abbildung 1a und b zeigen auch, dass sich die Form des Absorptionsprofils nicht mit der Konzentration ändert, sondern dass sich die Emission mit zunehmender Farbstoffkonzentration ins Rote verschiebt. Diese Verschiebung kann durch die Überlappung zwischen Absorption und Emission des Fluorophors erklärt werden, was zu einer erneuten Absorption führt. Je höher die Konzentration, desto höher ist die Wahrscheinlichkeit einer erneuten Absorption des emittierten (umgewandelten) Lichts und desto mehr strahlungslose Verluste treten auf. Daher haben wir beobachtet, dass eine höhere Konzentration zu einem stärker rotverschobenen Emissionsspektrum und einem niedrigeren PLQY28 führt. Da das grüne Perylen eine geringere intrinsische Quanteneffizienz aufweist als das rote, nimmt die Gesamt-PLQY mit zunehmender Konzentration stärker ab (Abb. S2).

Als nächstes haben wir eine Studie durchgeführt, um herauszufinden, ob die Perylenfarbstoffe für den Einsatz zusammen mit einer kommerziellen Festkörper-LED als Farbkonverter geeignet sind. Dies erfolgt durch die Beurteilung ihrer Stabilität, wenn sie verschiedenen Umgebungsvariablen ausgesetzt wird: starke Lichtanregung (L), hohe Luftfeuchtigkeit (H) und mäßig hohe Temperatur (T). Die detaillierten Bedingungen und Charakterisierungsansätze werden im Abschnitt „Methoden“ hervorgehoben. Wir haben Probestücke aus rotem und grünem Perylenfarbstoff in PMMA-Verbundwerkstoffen mit einer festen Farbstoffkonzentration von 0,01 Gew.-% zur PMMA-Matrix geformt. Abbildung 1c–e zeigt eine Zusammenfassung der Ergebnisse für beide untersuchten Farbstoffe. Die PLQY-Werte wurden auf den anfänglichen PLQY des Verbundwerkstoffs normalisiert. Die Ergebnisse zeigten, dass der rote Perylenfarbstoff sehr stabil ist: Selbst nach 60-tägiger Konditionierung an die verschiedenen Umgebungsvariablen zeigte er nur einen minimalen oder keinen Abbau. Bei Belastung mit blauem Licht (L), Feuchtigkeitstests (H) und Hitzebelastung (T) kam es zu keiner signifikanten Verschlechterung der PLQY, mit Messabweichungen von bis zu 10 %. Die Abweichung könnte auf die leicht unterschiedliche Platzierung der Probe auf dem Halter der Ulbrichtkugel an verschiedenen Tagen zurückzuführen sein. Diese photochemische Stabilität sowie die Widerstandsfähigkeit gegenüber Feuchtigkeit und Temperatureinwirkung werden auf die enorme Resonanzstabilisierungsenergie und π-π-Wechselwirkungen des aromatischen Rückgrats zurückgeführt29. Der grüne Perylen-Farbstoffverbund war jedoch weniger stabil, insbesondere unter Blaulichteinwirkung (L). Wir haben beobachtet, dass die grünen Coupons einen Rückgang von 45 % gegenüber dem ursprünglichen PLQY verzeichnen. Ein Grund dafür könnte sein, dass, obwohl die Belastungsintensität des blauen Lichts bei beiden farbigen Verbundcoupons gleich bleibt, der grüne Perylenfarbstoff im Vergleich zum roten eine viel höhere Absorption aufweist, was zu einer erhöhten Photooxidation führen könnte30. Diese höhere Absorption von Blau erhöht die Geschwindigkeit des strahlungslosen Übergangsprozesses, der zu einer lokalen Erwärmung führt und dadurch die Abbaugeschwindigkeit erhöht (z. B. Aufbrechen von Bindungen oder Oxidation). Darüber hinaus weist das grüne Perylenmolekül pro Molekulargewicht weniger aromatische Ringe (5 für grün und 11 für rot) im Rückgrat auf als das rote, was zu seiner geringeren Stabilität beiträgt. Die Strukturformeln beider Farbstoffe sind in Abb. S1 dargestellt.

Abbildung 2a zeigt den Simulationsaufbau der F-LED. Wir verwenden eine blaue LED, die auf einer Leiterplatte (PCB) montiert ist. Die verwendete LED ist OSRAM GD CS8PM1.14 mit einer Spitzenwellenlänge von 451 nm. Die FCC-Komponente hat die Form eines „Flaschendeckels“ mit einer Höhe von 5 mm und einem Durchmesser von 24 mm. Die „Flaschendeckel“-Struktur ist hohl und hinterlässt eine effektive Farbkonverterschichtdicke von 1 mm, die 4 mm von der LED-Quelle entfernt ist.

Fluoreszenzverstärkte LED (F-LED): (a) Schema der F-LED. Simulierte Umwandlungseffizienz des FCC als Funktion der Dicke für (b) grüne und (c) rote Farbkonverter.

Während die fluoreszierenden Partikel das blaue Licht effektiv in längere Wellenlängen herunterkonvertieren, streuen sie das Licht auch in alle Richtungen. In unseren Simulationen werden 48 % des herunterkonvertierten Lichts zurückgestreut, und dies ist ein erheblicher Teil, der die Effizienz unserer gewünschten Anwendung verringert. Um dieses zurückgestreute Licht zurückzugewinnen, integrieren wir eine Bragg-Reflektorschicht auf der der LED zugewandten Oberfläche des Farbkonverters. Die Bragg-Reflektorschicht fungiert als Bandpassfilter, der blaues Licht durchlässt, aber grünes und rotes Licht reflektiert (Abb. S3). Obwohl die Leistung des Bragg-Reflektors winkelabhängig ist, erwarten wir, dass er die Konversionseffizienz um das Zweifache verbessert. Hier ist die Umwandlungseffizienz (\({\eta }_{Conversion}\)) definiert als das Verhältnis der vorwärts gestreuten Leistung des umgewandelten Lichts (\({P}_{Converted}\)) zur einfallenden Leistung (\({P}_{Vorfall}\)).

Diese Umwandlungseffizienz hängt hauptsächlich von vier Faktoren ab: dem Extinktionskoeffizienten (ε), der molaren Konzentration (M), PLQY und der Dicke. Der molare Extinktionskoeffizient beschreibt, wie gut das fluoreszierende Material Licht einer bestimmten Wellenlänge pro molarer Konzentration absorbiert. In unserer Studie wurden die Extinktionskoeffizienten für die grünen und roten Farbstoffe für eine Anregungswellenlänge von 450 nm mit 2,43E + 05 M−1 cm−1 bzw. 1,47E + 05 M−1 cm−1 gemessen, was darauf hinweist, dass es sich um den grünen Farbstoff handelt absorbiert das blaue 450-nm-Licht 1,65-mal besser als das rote. Zusammen mit den molaren Konzentrationswerten definieren sie die mittlere freie Weglänge der fluoreszierenden Partikel und damit wiederum, wie viel des einfallenden Lichts absorbiert würde. Die Absorption folgt dem Lambert-Beerschen Gesetz, das die Schwächung von Licht regelt, das durch ein Material dringt31. Die Photolumineszenz-Quantenausbeute (PLQY) ist definiert als das Verhältnis der Anzahl der emittierten Photonen zur Anzahl der absorbierten Photonen. Je höher der PLQY, desto effizienter ist der Downkonvertierungsprozess. Wie bereits erwähnt, ist der grüne Farbstoff weniger effizient als der rote, mit einem PLQY von 85 % für Grün gegenüber 95 % für Rot.

Abbildung 2b und c zeigen den Einfluss der Dicke auf die Umwandlungseffizienz. Die höhere Konversionseffizienz des grünen FCC lässt sich auf die höhere Absorption von blauem Licht zurückführen, was trotz des niedrigeren PLQY zu einer höheren Produktion von herunterkonvertiertem Licht im Vergleich zum roten FCC führt. Der höchste Umwandlungswirkungsgrad liegt beim grünen FCC bei 55 %, im Vergleich zu 46 % beim roten FCC. Dieses Ergebnis basiert auf Simulationen sowohl des grünen als auch des roten FCC mit der gleichen Konzentration fluoreszierender Partikel von 0,05 mg/ml. Wir sollten jedoch beachten, dass die gleiche gewichtete Konzentration (mg/ml) unterschiedlichen molaren Konzentrationswerten (M) von 9,95E–5 mol/L für grünes FCC und 4,63E–5 mol/L für rotes FCC entspricht. Der Unterschied ist darauf zurückzuführen, dass der grüne Farbstoff eine geringere Molmasse von 502,6 g/mol aufweist, verglichen mit 1079,26 g/mol für Rot32,33. Daher wird erwartet, dass der grüne Farbstoff aufgrund seines höheren Extinktionskoeffizienten und seiner höheren molaren Konzentration eine stärkere Absorption aufweist als der rote Farbstoff.

Der Einfluss der Dicke auf das grüne FCC ist in Abb. 2b dargestellt. Wir haben FCCs mit 6 verschiedenen Dicken (0,25, 0,5, 0,75, 1, 2 und 3 mm) simuliert. Der höchste Umwandlungswirkungsgrad liegt bei 55 % bei einer Dicke von 0,75 mm. Die durchgehenden und gepunkteten grünen Linien zeigen den Vergleich zwischen FCCs mit und ohne Bragg-Reflektor. Im Durchschnitt verbessert der Bragg-Reflektor die Konversionseffizienz um das 1,9-fache. Während das grüne FCC eine sehr starke Absorption zeigt, wird nicht das gesamte blaue einfallende Licht absorbiert und herunterkonvertiert. Die blaue Kurve zeigt das Verhältnis des verbleibenden blauen Lichts, das nicht herunterkonvertiert wird, zum einfallenden blauen Licht. Mit zunehmender Dicke sinkt dieser Wert und schließlich wird bei Dicken > 1 mm das gesamte einfallende Licht herunterkonvertiert. Dieser Bereich kann als Sättigungsbereich angesehen werden. Bei Dicken < 0,75 mm, bei denen ein erheblicher Prozentsatz des blauen Lichts nicht vollständig absorbiert wird, trägt die zunehmende Dicke zu einer höheren Umwandlungseffizienz des grünen FCC bei (grüne Kurven). Wenn jedoch der größte Teil des blauen Lichts absorbiert und herunterkonvertiert wurde, beginnt die Konversionseffizienz linear mit zunehmender Dicke zu sinken. Dies ist hauptsächlich auf das Auftreten einer Reabsorption aufgrund der Überlappung des Absorptionsspektrums und des Emissionsspektrums bei 450–500 nm zurückzuführen (Abb. 1a, b). Mit zunehmender Dicke erhöht sich die Wahrscheinlichkeit einer erneuten Absorption und aufgrund von Quantenverlusten nimmt die Umwandlungseffizienz ab.

Abbildung 2c zeigt den Einfluss der Dicke auf den roten FCC. Auch in diesem Fall verbessert der Einbau des Bragg-Reflektors die Konversionseffizienz deutlich. Beim roten FCC wird der Sättigungsbereich, in dem das blaue einfallende Licht vollständig absorbiert und herunterkonvertiert wird, nur bei Dicken > 2 mm erreicht. Das Auftreten einer Sättigung bei einer größeren Dicke wird erwartet, da das rote FCC einen niedrigeren Extinktionskoeffizienten und eine niedrigere molare Konzentration aufweist als das grüne FCC. Wenn die Dicke im nicht gesättigten Bereich erhöht wird, erhöht sich die Umwandlungseffizienz von 21 % bei 0,25 mm auf 46 % bei 2 mm. Wenn wir die Dicke weiter auf 3 mm erhöhen, nimmt die Umwandlungseffizienz ab, allerdings mit einer langsameren Abklingrate als beim grünen FCC. Während das rote FCC aufgrund der Überlappung zwischen den Absorptions- und Emissionsspektren von 580 bis 620 nm ebenfalls eine Reabsorption erfährt, ist der Effekt aufgrund der höheren Quanteneffizienz (PLQY) von 95 % für das rote FCC im Vergleich zu 85 % für weniger signifikant das Grün.

Der Farbkonverter verändert die Abstrahlcharakteristik der LED. Abbildung 3a zeigt die Abstrahlcharakteristik der blauen LED mit einer Halbwinkeldivergenz von 40° berechnet im Halbmaximum. Mit der grünen FCC-Schicht zeigt die F-LED eine Halbwinkeldivergenz von 65° (Abb. 3b). Die F-LED zeigt von 0° bis 54° ein flacheres Profil, was auf eine gleichmäßigere Ausleuchtung hinweist. Abbildung 3c und d zeigen die in einem Abstand von 15 mm von der Quelle gemessene Bestrahlungsstärke für blaue LED bzw. F-LED (blaue LED + grüne FCC). Die Abbildungen zeigen eine gleichmäßigere Ausleuchtung für F-LED mit einem FWHM von 23,4 mm im Vergleich zu 16,8 mm für die blaue LED. Für Anwendungen in landwirtschaftlichen Betrieben könnte die diffusere und gleichmäßigere Beleuchtung von Vorteil sein, da dadurch Hotspots reduziert und das Pflanzenwachstum verbessert werden.

Simulierte Strahlungseigenschaften und Bestrahlungsmuster von (a,c) blauer LED und (b,d) F-LED (blaue LED + grüne FCC).

Durch die Herstellung kappenartiger FCC-Stücke mit in PMMA eingebettetem Perylenfarbstoff, durch Anbringen einer Bragg-Reflexionsschicht auf der Innenseite der Kappe (ähnlich dem Simulationsaufbau) und durch das anschließende Anbringen dieser Stücke über einem OSRAM GD CS8PM1.14 (blau). LED haben wir sowohl die optische als auch die elektrische Reaktion von F-LED getestet. Abbildung 4a zeigt die blaue Festkörper-LED, deren Farbe sich bei Bestückung mit grünen oder roten FCCs ändert und zu einer F-LED wird (Abb. 4b,c). Die F-LEDs und Festkörper-LEDs werden getestet, indem alle Emissionen über eine Ulbrichtkugel gesammelt und mit einem kalibrierten Spektrometer gemessen werden. Daraus können wir die vom Gerät abgegebene Strahlungsenergie ermitteln. Mit einem Quellenmessgerät zur Stromversorgung der Geräte können wir den Stromverbrauch verfolgen. Letztendlich können wir die Steckdoseneffizienz basierend auf Gl. berechnen. (2):

(a) Blaue Festkörper-LED, umgewandelt in (b) grüne F-LED und (c) rote F-LED mithilfe von FCCs (mit fester Kameraeinstellung), mit Einschub, der die Flaschenverschlussstruktur des FCC zeigt. Vergleich der spektralen Reaktionen von blauen Festkörper-LEDs mit (d) grünen und (e) roten F-LEDs mit unterschiedlichen FCC-Farbstoffkonzentrationen.

Tabelle 1 zeigt die Messergebnisse von F-LEDs im Vergleich zu Festkörper-LEDs. Wir können sehen, dass es bei jeder F-LED im Vergleich zur Basis-Festkörper-LED (blau) zu einem Rückgang der Steckdoseneffizienz aufgrund einer nicht idealen PLQY und dem Verlust von etwas Licht kommt, das nicht von der Integration erfasst wird Kugel. Im Fall der grünen F-LED zeigen wir jedoch, dass sie im Vergleich zur grünen Festkörper-LED effizienter sein könnte. Das Gleiche gilt nicht für die rote F-LED, da die roten und blauen Festkörper-LEDs selbst sehr effizient sind. Beim Vergleich der grünen mit der roten F-LED stellen wir fest, dass die grüne F-LED heller ist als die rote (Abb. 4b,c). Die Messergebnisse in Abb. 4d,e zeigen auch, dass die grüne F-LED ein helleres Spektrum als die rote erzeugt, mit höheren Spitzen. Wir beobachten, dass die Umwandlung von blauen Photonen in grüne sehr hoch ist, da fast kein blauer Peak vorhanden ist. Dies ist wichtig, denn wenn die Absorption von Blau schwach ist, wäre eine dickere oder höher konzentrierte FCC-Schicht erforderlich, was die PLQY des FCC beeinträchtigen würde. Dies führt zu einem erheblichen Rückgang der Steckdoseneffizienz. Umgekehrt ist beim roten FCC (Abb. 4e) aufgrund seiner schwächeren Absorption im blauen Wellenlängenbereich die Umwandlung bei ähnlichen Konzentrationen nicht vollständig. Der in Tabelle 1 gezeigte Anstieg der Umwandlungseffizienz mit der Konzentration des roten FCC weist darauf hin, dass sich das FCC noch nicht im gesättigten Bereich befindet, dh das Blau wurde noch nicht vollständig absorbiert. Die Steckdoseneffizienz der roten F-LED ist geringer als die der roten Festkörper-LED.

Folglich haben wir eine Nischenanwendung für das rote FCC gefunden. Weißlicht-LEDs (insbesondere Kaltweiß-LEDs) haben im Vergleich zu Blau nur einen geringen Anteil des Rotanteils. Da weiße Lichtquellen über eine große Anzahl von Photonen im grünen und gelben Wellenlängenbereich verfügen, werden diese grünen und gelben Photonen bei der Verwendung als Wachstumslicht für den Indoor-Anbau stark verschwendet, da grüne Pflanzen sie nicht so stark absorbieren (meistens reflektieren). in Blau und Rot34,35. Wenn wir uns das Absorptionsspektrum von rotem Perylen ansehen, sehen wir, dass seine maximale Absorption im Bereich von 500–600 nm liegt. Daher können wir durch die Verwendung von rotem Perylen als FCC für weiße LEDs die nicht ausreichend genutzten gelben und grünen Wellenlängen in rote umwandeln, ohne die Gesamtzahl der Photonen, die die Pflanzen erreichen, wesentlich zu reduzieren (Abb. 5ai, ii). Die geringere Effizienz des Wandsteckers ist auch auf die Tatsache zurückzuführen, dass wir in diesem Fall keinen Bragg-Reflektorfilm zur Verbesserung der Lichtauskopplung verwenden können, da dieser die Übertragung grüner und roter Photonen von der weißen LED selbst blockieren würde. Einfach ausgedrückt: Die Gesamtmenge der für das Pflanzenwachstum nützlichen Photonen nahm zu. Dies trotz einer um etwa 20 % geringeren Steckdoseneffizienz der weißen LED + des roten FCC im Vergleich zu nur der weißen LED allein (Tabelle S1). Unser Experiment zeigt eine signifikante Veränderung und einen sichtbaren roten Peak im Ausgangsspektrum der konvertierten weißen LED (Abb. 5aiii). Wenn die Konzentration des roten Perylenfarbstoffs zunimmt, nimmt die Umwandlung zu, aber auch hier würde der PLQY sinken. Aus diesen Informationen wählen wir die niedrigste in unserem Experiment untersuchte Konzentration an rotem Perylenfarbstoff aus, die als FCC für weiße LED in einem landwirtschaftlichen Versuch verwendet werden soll.

(a) Weiße LED + rotes FCC: [i] Weiße Festkörper-LED, [ii] Spektralabstimmung von weißer LED mit rotem FCC, [iii] Spektralverhalten von weißen LEDs mit roten FCCs mit unterschiedlichen Konzentrationen. (b) Farmversuch: [i] 4700 K weißer LED-Lichtstreifen (zur Kontrolle), [ii] Salat unter Kontrollbedingungen, [iii] 4700 K weißer LED-Lichtstreifen mit roten FCCs (für Experiment), [iv] Salat unter experimentelle Bedingungen. (c) Frischmasse aus drei unabhängigen Indoor-Farmversuchen: [i] Versuch Nr. 1, [ii] Versuch Nr. 2, [iii] Versuch Nr. 3.

Mit 4700-K-Weißlicht-LEDs als Kontrollbeleuchtungsaufbau besteht der experimentelle Beleuchtungsaufbau aus Streifen aus 0,001 Gew.-% rotem Perylen, die auf denselben weißen LED-Lichtleisten platziert sind. Um ein faires Experiment zu gewährleisten, wurde beiden Aufbauten die gleiche Treiberleistung zugewiesen und die experimentelle Beleuchtungshöhe wurde so angepasst, dass beide Aufbauten die gleiche photosynthetische Photonenflussdichte (PPFD) von 200 µmol m−2 s−1 erreichen, gemessen vom Topfniveau. Die Anfangs- und Endmessungen des roten FCC-verstärkten weißen Lichts zeigen ein Verhältnis von roten zu blauen Photonen von etwa 2,7, während die weiße Kontroll-LED ein Verhältnis von 1,2 aufweist. Die Salatsorte „Cristabel“ wurde wegen ihrer Kompaktheit (sowohl horizontal als auch vertikal) ausgewählt, damit die Pflanzen nicht überwuchern und sich gegenseitig beschatten. Abbildung 5bi–iv zeigt unseren Indoor-Farm-Versuchsaufbau und Abb. 5c ist eine Zusammenfassung der Ergebnisse der drei unabhängigen Versuche. Diese drei Versuche wurden nacheinander durchgeführt, indem die Versuchsgruppe mit der Kontrollgruppe verglichen wurde, die jeweils aus 32 Pflanzen bestand (siehe „Methoden“). Die Versuche werden mit den gleichen LEDs und F-LEDs durchgeführt. Aus den Ergebnissen können wir schließen, dass aufgrund der verbesserten Qualität des Spektrums durch die rote FCC-Verstärkung die gesammelte Frischmasse höher ist. Basierend auf dem Mittelwert stellen wir fest, dass das FCC-verstärkte weiße Licht zwischen 5 und 39 % mehr Frischmasse erzeugt. Die Schwankungen in der Frischmasse sind auf geringfügige Schwankungen mehrerer möglicher Faktoren zurückzuführen, z. B. CO2-Gehalt, Temperatur, Wassergehalt und Nährstoffgehalt, da die Versuche nacheinander mit demselben FCC-Satz durchgeführt wurden. FCC-verstärktes weißes Licht weist im Vergleich zu nicht konvertiertem weißem Licht ein höheres Verhältnis von roten zu blauen Photonen auf. Frühere Studien bestätigen unsere Ergebnisse, da sie gezeigt haben, dass eine Erhöhung des roten Lichts für das Wachstum von Blattgemüse dazu beiträgt, die Frischmasse und die Sekundärmetaboliten zu erhöhen36,37.

Am Ende der viermonatigen Untersuchung wurden die roten FCCs zur Untersuchung ins Labor zurückgebracht. Es gab keine sichtbaren Hotspots und der PLQY zeigte keine signifikante Verschlechterung (Abb. S5). Der Stromverbrauch wurde mit 100 W gemessen und die LEDs werden mit einem Strom von nahezu 0,43 A mit einem Spannungsabfall von 230 V betrieben. Dieser Stromwert ist sehr viel höher als der, der bei früheren Versuchen mit Perylenfarbstoffen auf LEDs berichtet wurde38. Diese Beobachtungen aus den landwirtschaftlichen Versuchen zeigen die bemerkenswerte Stabilität des formulierten roten FCC. Während wir nur die Wirksamkeit der Nachrüstung bestehender weißer LEDs mit roten FCCs demonstrierten, könnten grüne FCCs in einigen Anwendungen der Landwirtschaft, die von der Kulturpflanze abhängig sind, von Vorteil sein: z. B. beim Eindringen in tiefere Blattschichten, um die Photosynthese zu steigern und die Stängelverlängerung zu fördern. Daher könnten unsere mit organischem Phosphor angereicherten LEDs eine gute Lösung für die Anpassung an solche verschiedenen Szenarien sein.

Um die Leistung unserer F-LED in unserem Indoor-Farm-Versuch weiter zu bewerten, vergleichen wir ihre Ergebnisse mit anderen Studien, die sich mit der Umwandlung von Lichtwellenlängen mit Leuchtstoffen und Nanopartikeln befassen. Zwei getrennte Studien mit NaYF4:Yb,Er-Up-Conversion-Nanopartikeln20 und NaYF4:Yb,Tm-Up-Conversion-Nanopartikeln21 zeigten eine Verbesserung der Photosyntheserate um 150 % (Mungobohne) bzw. 12 % (Arabidopsis thaliana). Ca1−kSrkS:Cu+,Eu2+-Phosphor zeigte eine Steigerung der Ausbeute um 24 % (Kohl)22. Diese Ansätze haben erhebliche Nachteile im Vergleich zu unserem F-LED-Design, bei dem die Leuchtstoffpartikel auf kompakte Weise in die LED-Quelle integriert sind. Der erste Ansatz, die Blätter mit einem Film aus Nanopartikeln zu beschichten, erfordert das direkte Aufsprühen der Partikellösung auf die Blattoberfläche, was inkonsistent und langsam ist. Die verwendeten Up-Conversion-Partikel enthalten Yttrium und Ytterbium, die potenziell toxisch für biologische Organismen sind39,40. Alle oben genannten Studien basierten auch auf einer Solarlichtquelle, die möglicherweise nicht für intensive Indoor-Landwirtschaftsumgebungen geeignet ist. Darüber hinaus wurde die Haltbarkeit der Leuchtstoffe und Nanopartikel ebenfalls nicht untersucht, wohingegen die Perylenrot- und -grünfarbstoffe in unserer Studie eine gute Haltbarkeit von bis zu 40 Tagen bei hoher Hitze, Feuchtigkeit und Lichtverhältnissen gezeigt haben.

Zusammenfassend haben wir gezeigt, dass die Verwendung von Perylenfarbstoffen als Remote-Leuchtstoffe zur Veränderung des LED-Ausgangsspektrums sinnvoll ist. Insbesondere haben wir gezeigt, dass die grüne F-LED sogar noch effizienter sein könnte als ihr Festkörper-Pendant. Unsere Studie bietet eine Alternative zu kommerziellem anorganischem On-Chip-Phosphor, indem sie eine kostengünstige, phosphorverstärkte Beleuchtung auf organischer Basis entwickelt. Anstatt den Leuchtstoff auf dem LED-Chip zu befestigen, haben wir eine Schicht aus in organischem Leuchtstoff eingebettetem Polymer in einiger Entfernung von der Quelle verwendet, was eine Nachrüstung bestehender LEDs ermöglicht. Dieser Ansatz ermöglicht einen einfachen Wechsel des Leuchtstoffs, um das Spektrum so abzustimmen, dass es für bestimmte Anwendungen, z. B. verschiedene Pflanzenarten, optimiert wurde. Wir haben gezeigt, dass auf organischen Verbindungen basierende Farbkonverter für Anwendungen in der Spektralabstimmung effizient, langlebig und kosteneffizient sein können. Die Langzeitstabilität des grünen FCC kann jedoch möglicherweise dadurch angegangen werden, dass der Abbaumechanismus im Detail untersucht und Additive in die Polymermatrix eingebracht werden, um die Haltbarkeit zu erhöhen. Mit noch höherer Stabilität könnten wir den FCC möglicherweise sogar auf dem Chip unterbringen und so den Bedarf an Komponenten wie der Bragg-Reflektorschicht reduzieren. Die Vorteile von F-LED zeigen sich auch in der Verwendung des roten Perylen-FCC zur Veränderung des Spektrums von LEDs mit weißem Licht, wodurch die Anzahl grüner Photonen reduziert und gleichzeitig die Anzahl roter Photonen erhöht wird, die von den Pflanzen besser absorbiert werden. Unsere Ergebnisse zeigten im Durchschnitt eine Ertragssteigerung von 18 %, wenn Salat unter einer rot konvertierten weißen LED angebaut wurde, im Vergleich zu einer kontrollierten weißen LED mit der gleichen Leistung. Diese kostengünstig hergestellten FCCs können eine ideale Komponente in LED-Leuchten sein, um das Spektrum des Ausgangslichts effizient abzustimmen.

Die organischen Farbstoffe Fluoreszenzrot Nr. 94720 und Fluoreszenzgelb Nr. 94700 wurden von Kremer Pigmente bezogen (wie erhalten verwendet). Poly(methylmethacrylat) (PMMA)-Pellets wurden von Chi Mei Corporation, Taiwan, gekauft.

LED-Chips wurden von OSRAM gekauft und auf einem Steuerbord montiert. Rot (OSRAM GH CSSPM1.24) OSLON® SSL 120, grün (OSRAM GT CSSPM1.13) OSLON® SSL 120, blau (OSRAM GD CSSPM1.14) OSLON® SSL 120 und weiß 5700 K (GW CS8PM1.PM) OSLON ® verwendet wurden.

Die Farbkonverter wurden in größeren Chargen mittels einer Lösungsverarbeitungsmethode hergestellt, wobei pulverförmiges PMMA (mit ausgewähltem Molekulargewicht) und ausgewählte Farbstoffe (im gewünschten Gewichtsprozentsatz) in einem organischen Lösungsmittel (Chloroform) gelöst wurden. Anschließend wurden die Coupons gegossen und in die gewünschte Geometrie geformt und in einer Aluminiumschale langsam trocknen gelassen.

Das Photolumineszenzspektrum und die Photolumineszenzquantenausbeute (PLQY) wurden mit einer Ulbrichtkugel gemessen, die an ein kalibriertes Spektrometer (Ocean Optics Usb4000) angeschlossen war, wobei die Proben mit einer 405-nm-LED mit einer Ausgangsleistung von 24,3 mW untersucht wurden. Derselbe Aufbau wurde zur Messung der Effizienz von LEDs und F-LEDs verwendet, wobei die Ulbrichtkugel das vom Gerät emittierte Licht erfasste, während das Gerät von einem Quellenmessgerät betrieben wurde. Strom und Spannung (elektrische Leistung) wurden am Quellenmessgerät abgelesen, während die Strahlungsleistung den Messwerten des kalibrierten Spektrometers entnommen wurde.

Der Stabilitätstest der Farbstoff-PMMA-Verbundwerkstoffe wurde in drei unabhängigen Versuchen durchgeführt: (i) auf einem 100 mW cm-2-Blaulicht-LED-Tisch, (ii) in einer Kammer mit 85 % relativer Luftfeuchtigkeit (RH), (iii) in einem 65 °C Backofen. In bestimmten Abständen wurden Probestücke von Testverbundwerkstoffen, die den angegebenen Bedingungen ausgesetzt waren, vorübergehend entfernt und eine PLQY-Messung durchgeführt, bevor sie wieder in ihren Testzustand versetzt wurden.

Salat (Sorte: Cristabel) wurde vom Samen bis zum Sämlingsstadium in kleineren Schalen unter 4700 K weißem Licht zwei Wochen lang gezüchtet. Anschließend wurden gesunde Sämlinge ähnlicher Größe in einzelne erdbasierte Töpfe verpflanzt, um sie für Experimente zu verwenden. Die Sämlinge wurden in eine Kontrollgruppe mit 4700-K-Weißlicht-LEDs und eine Versuchsgruppe mit 4700-K-Weißlicht-LEDs mit roten FCCs aufgeteilt, die 2 cm über den LED-Chips angebracht waren. Jede Gruppe bestand aus 32 Pflanzen. Alle Pflanzen erhielten die gleiche Menge an Nährstoffen und die Höhe der Lichtquelle wurde so angepasst, dass sowohl Test- als auch Kontrollpflanzen den gleichen PPFD und das gleiche tägliche Lichtintegral hatten. Die Leistung der Lichtquelle wurde mit 100 W konstant gehalten.

Das F-LED-Design wurde mittels Raytracing-Simulationen mit der kommerziellen Software Zemax OpticStudio Premium v21.2 optimiert und getestet. Das Design wurde im nicht-sequenziellen Modus mit einer radialen Quelle simuliert, die der blauen LED OSRAM GD CS8PM1.14 nachempfunden ist. Die Farbkonverterschicht wurde in einem Abstand von 4 mm von der Quelle und einer Dicke von 1 mm angebracht. Die Farbkonverterschicht besteht aus PMMA mit einem Brechungsindex von 1,49. Die der Quelle zugewandte Oberfläche ist mit einem winkelabhängigen Bragg-Reflektor beschichtet, wobei die Daten aus der Messung extrahiert werden (Abb. S4). Die von Perylen abgeleiteten Farbstoffe wurden auf der Grundlage experimenteller Absorptions- und Emissionsspektren modelliert. Der grüne Farbstoff hat eine Quantenausbeute von 85 %, einen berechneten Extinktionskoeffizienten von 2,58E + 5 M−1 cm-1 (für eine Extinktionswellenlänge von 450 nm) und eine Leuchtstoffdichte von 5,99E + 16 cm−3, was sich in a umsetzt mittlere freie Weglänge von 0,17 mm bei der Extinktionswellenlänge. Der rote Farbstoff hat eine Quantenausbeute von 95 %, einen berechneten Extinktionskoeffizienten von 1,47E + 5 M-1 cm−1 (für eine Extinktionswellenlänge von 450 nm) und eine Leuchtstoffdichte von 2,79E + 16 cm-3, was einer mittleren freien Weglänge von entspricht 0,64 mm bei der Extinktionswellenlänge. Für beide Farbstoffe wurde die Mie-Streuung des streuenden Partikels mit einem Partikelindex von 1,42, einem Radius von 2,5 um und einer Dichte von 3,82E + 8 cm−3 berücksichtigt. Die Simulation wurde so eingestellt, dass sie Polarisation, Strahlteilung und Strahlstreuung berücksichtigt. Der Fluss und das Bestrahlungsstärkemuster wurden von einem 50 × 50 mm großen Monitor aufgezeichnet, der in einem Abstand von 5 bzw. 10 mm vom FCC aufgestellt war.

Die Verwendung von Pflanzenteilen in der Studie entspricht internationalen, nationalen und/oder institutionellen Richtlinien. Die einzige Anforderung, die wir von der Regierung Singapurs – dem National Parks Board – hatten, war die Erlangung einer pflanzengesundheitlichen Zertifizierung, wenn das Saatgut nach Singapur importiert wurde.

Die Daten, die die Zahlen und andere Ergebnisse dieser Studie stützen, sind auf begründete Anfrage bei den entsprechenden Autoren erhältlich.

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Diese Arbeit wird von der Agentur für Wissenschaft, Technologie und Forschung (A*STAR) im Rahmen des „Sustainable Hybrid Lighting System for Controlled Environment Agriculture“ unterstützt: Arbeitspaket 2.1 (A19D9a0096), im Rahmen des SERC Central Research Fund (ATR): Omnidirektionaler Fluoreszenzkonzentrator für Robustheit und Nachhaltigkeit Optische drahtlose Kommunikation und im Rahmen des Inter-RI-Projektarbeitsplans: Omnidirektionaler Fluoreszenzkonzentrator mit hoher Verstärkung für optische drahtlose Kommunikation und Energiegewinnung. Die Autoren danken dem CEO von Arianetech, Herrn Edwin SL Ong, für die anregenden Diskussionen und für die Bereitstellung von Indoor-Farm-Forschungsräumen zur Durchführung des Experiments.

Diese Autoren haben gleichermaßen beigetragen: Jonathan Trisno und Darren CJ Neo.

Institut für Hochleistungsrechnen (IHPC), Agentur für Wissenschaft, Technologie und Forschung (A*STAR), 1 Fusionopolis Way, #16-16 Connexis, Singapur, 138632, Republik Singapur

Jonathan Trisno, Ray JH Ng und Hong Son Chu

Institut für Materialforschung und -technik (IMRE), Agentur für Wissenschaft, Technologie und Forschung (A*STAR), 2 Fusionopolis Way, #08-03 Innovis, Singapur, 138634, Republik Singapur

Darren CJ Neo, Maxine MX Ong, Christina YL Tan und Ee Jin Teo

Arianetech Pte. Ltd, 102E Pasir Panjang Road, #08-02 Citilink, Singapur, 118529, Republik Singapur

Isabelle SH Lee

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JT und DN haben gleichermaßen zu dieser Arbeit beigetragen. JT, DN, MO, RN, CHS, TEJ haben das Werk entworfen. JT und RN führten die Modellierung und Simulation durch. DN und MO haben das Gerät hergestellt. DN, MO, CT, IL, TEJ führten die Messungen durch. JT und DN erstellten die Zahlen. JT, DN, MO, RN, HSC, TEJ haben das Manuskript geschrieben. Alle Autoren diskutierten die Ergebnisse und überarbeiteten das Manuskript. HSC und TEJ konzipierten, planten und überwachten das Projekt.

Korrespondenz mit Hong Son Chu oder Ee Jin Teo.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Trisno, J., Neo, DCJ, Ong, MMX et al. Verbessert die LED-Spektralleistung mit Remote-Phosphor auf Perylenfarbstoffbasis. Sci Rep 13, 10841 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-37956-7

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Eingegangen: 21. März 2023

Angenommen: 30. Juni 2023

Veröffentlicht: 05. Juli 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-37956-7

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Verbessert die LED-Spektralleistung mit Perylenfarbstoff